Click to order

Пошаговая инструкция по выполнению измерений массовой концентрации алюминия в воде с применением фотометра «Эксперт-003» и комплекта «Алюминий»

Комплект «Алюминий» предназначен для отбора и подготовки пробы воды к анализу на фотометре «Эксперт-003» с целью определения массовой концентрации алюминия в питьевых, природных и очищенных сточных водах на соответствие требованиям СанПиН 2.1.4.1074-01, СанПиН 2.1.4.1116-02 и пр.

Диапазон измерений концентрации алюминия 0.04-1.0 мг/дм3, погрешность ± 25%.

Комплект «Алюминий» включает все необходимые материалы и реактивы для отбора и подготовки пробы к фотометрическому анализу по ГОСТ 18165-2014 и ПНД Ф 14.1:2:4.166-2000. Расчет массовой концентрации алюминия выполняется фотометром «Эксперт-003» автоматически по заводской градуировке, сохраненной в памяти.

Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.

СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на способности иона алюминия образовывать с алюминоном комплексное соединение оранжево-красного цвета. Реакция осуществляется в слабокислом растворе при рН 4.5-4.65 в присутствии сульфата аммония в качестве стабилизатора окраски. Время развития окраски составляет 30 минут. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации иона алюминия.

Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «525» в кювете 10×10 мм относительно нулевого раствора.

Массовая концентрация алюминия рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра.

УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА

Диапазон рН исследуемой воды: 3-9. В ходе анализа проба приводится к значению рН 4.5-4.65 путем добавления ацетатного буферного раствора, входящего в состав данного комплекта.

Определению мешают железо (III), активный хлор, фториды свыше 0.3 мг/дм3, фосфаты свыше 0.2 мг/дм3. Мешающее влияние железа (III) устраняется восстановлением аскорбиновой кислотой, входящей в состав данного комплекта. При этом устраняется также влияние активного хлора в концентрации до 0.5 мг/дм3. При содержании фторидов свыше 0.3 мг/дм3, фосфатов свыше 0.2 мг/дм3 и активного хлора свыше 0.5 мг/дм3 необходимо выполнить пробоподготовку в соответствии с п. 4.1 и п. 4.3 ГОСТ 18165-89 или п. 9.2 и п. 9.4 ПНД Ф 14.1:2:4.166-2000.

ИЗМЕРЕНИЕ

1
Отбор пробы

Процедура отбора проб воды регламентируется требованиями ГОСТ Р 56237-2014, ГОСТ 31861-2012 и др.

Отберите шприцем 5 см3 пробы исследуемой воды и перенесите в стакан.

Примечание - При наличии в воде взвешенных и коллоидных веществ пробу предварительно отфильтровать.
2
Обработка пробы

Проверьте значение рН исследуемой пробы. При необходимости нейтрализуйте пробу до рН 3 - 9.

В стакан с 5 см3 пробы внесите реагенты в следующем порядке:

Реагент № 1 – 0,5 см3
Реагент № 2 – примерно 30 мг на кончике шпателя
Реагент № 3 – 0,5 см3
Реагент № 4 – 0,5 см3

После внесения каждого реагента раствор перемешайте палочкой.

Оставьте на 30 минут для развития окраски.
3
Приготовление холостой пробы

Отберите шприцем 5 см3 дистиллированной воды и перенесите во второй стакан. Далее внесите реагенты в том же порядке, что и при обработке пробы и оставьте на 30 минут для развития окраски.
4
Включите фотометр «Эксперт-003» и дайте прогреться в течение 5 минут. Установите картридж «525». Нажмите кнопку «ИЗМ». Кнопками «←» и «→» выберите градуировку «Алюминий».
(см. Протокол градуировок)

При необходимости выполните градуировку по стандартным растворам алюминия (Приложение А).
5
Внесите в кювету 10×10 мм холостую пробу, приготовленную по п. 3 (с момента внесения последнего реагента должно пройти ровно 30 минут). Установите кювету в фотометрической ячейке.
6
Нажмите кнопку «Ф1» (или «НОЛЬ» для модели фотометра «Диалог») для обнуления показания оптической плотности.
7
Извлеките кювету, вылейте холостую пробу. Залейте в кювету пробу, обработанную по п. 7 (с момента внесения последнего реагента должно пройти ровно 30 минут).
8
Установите кювету в фотометрической ячейке, дождитесь стабилизации показания оптической плотности и считайте значение массовой концентрации алюминия с дисплея фотометра с округлением до второго знака после запятой.
9
Если измеренное значение превышает 1 мг/дм3 (верхнюю границу диапазона измерений), разбавьте пробу дистиллированной водой и повторите операции по п.п. 2-9. Измеренное значение концентрации должно находиться в пределах 0.04-1.0 мг/дм3. Для расчета конечного результата умножьте измеренное значение концентрации на коэффициент разбавления.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
Градуировка фотометра по стандартным растворам алюминия

1
Используя аттестованный раствор алюминия (ГСО или др.), приготовьте шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией 0.0; 0.04; 0.08; 0.16; 0.28; 0.40; 0.56; 1.0 мг/дм3.
2
Отберите по 5 см3 каждого из стандартных растворов и обработайте реагентами в соответствии с п. 2.
3
По истечении 30 минут выполните градуировку фотометра в соответствии с Руководством по эксплуатации, используя картридж «525» и кювету 10×10 мм. В качестве холостой пробы при обнулении показания оптической плотности используйте обработанный нулевой раствор (с концентрацией алюминия 0 мг/дм3).


Выполненная градуировка будет сохранена в памяти фотометра под выбранным номером.