более 20 лет производим для вас высокоточное аналитическое оборудование
Click to order
Пошаговая инструкция по выполнению измерений массовой концентрации аммония с применением фотометра «Эксперт-003» и комплекта «Аммоний»
Комплект «Аммоний» предназначен для отбора и подготовки пробы воды к анализу на фотометре «Эксперт-003» с целью определения массовой концентрации аммония на соответствие требованиям СанПиН 2.1.4.1074-01, СанПиН 2.1.4.1116-02 и др. НД.
Диапазон измерений концентрации аммония 0.05-3.0 мг/дм3, погрешность ± 0.15 мг/дм3.
Комплект «Аммоний» включает все необходимые материалы и реактивы для отбора и подготовки пробы к фотометрическому анализу по ГОСТ 33045-2014 (метод А), РД 52.24.486-2009, ПНД Ф 14.1:2.1-95, ПНД Ф 14.1:2:4.276-2013. Расчет массовой концентрации аммония выполняется фотометром «Эксперт-003» автоматически по заводской градуировке, сохраненной в памяти.
Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на взаимодействии ионов аммония и аммиака с реактивом Несслера с образованием окрашенного в жёлто-коричневый цвет соединения. Окраска полученного раствора пропорциональна концентрации аммония.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «430» в кювете 30 мм относительно дистиллированной воды. Массовая концентрация аммония рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра.
УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
Диапазон рН исследуемой воды: 3-9.
Мешающее влияние жесткости устраняют добавлением раствора виннокислого калия-натрия, входящего в данный комплект, с последующим фильтрованием. При этом устраняется также мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ, содержащихся в пробы. Для устранения мешающего влияния остаточного активного хлора следует добавить к пробе эквивалентное количество серноватистокислого натрия (не входит в данный комплект). Мешающее влияние больших количеств железа, цветности (выше 20о) и мутности устраняют осветлением пробы гидроокисью алюминия (не входит в данный комплект).
Диапазон измерений концентрации аммония 0.05-3.0 мг/дм3, погрешность ± 0.15 мг/дм3.
Комплект «Аммоний» включает все необходимые материалы и реактивы для отбора и подготовки пробы к фотометрическому анализу по ГОСТ 33045-2014 (метод А), РД 52.24.486-2009, ПНД Ф 14.1:2.1-95, ПНД Ф 14.1:2:4.276-2013. Расчет массовой концентрации аммония выполняется фотометром «Эксперт-003» автоматически по заводской градуировке, сохраненной в памяти.
Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на взаимодействии ионов аммония и аммиака с реактивом Несслера с образованием окрашенного в жёлто-коричневый цвет соединения. Окраска полученного раствора пропорциональна концентрации аммония.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «430» в кювете 30 мм относительно дистиллированной воды. Массовая концентрация аммония рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра.
УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
Диапазон рН исследуемой воды: 3-9.
Мешающее влияние жесткости устраняют добавлением раствора виннокислого калия-натрия, входящего в данный комплект, с последующим фильтрованием. При этом устраняется также мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ, содержащихся в пробы. Для устранения мешающего влияния остаточного активного хлора следует добавить к пробе эквивалентное количество серноватистокислого натрия (не входит в данный комплект). Мешающее влияние больших количеств железа, цветности (выше 20о) и мутности устраняют осветлением пробы гидроокисью алюминия (не входит в данный комплект).
ИЗМЕРЕНИЕ
1
Отбор пробы
Процедура отбора проб воды регламентируется требованиями ГОСТ Р 56237-2014, ГОСТ 31861-2012 и др.
Отберите шприцем в два приёма 25-30 см3 пробы исследуемой воды и перенесите в стакан пластиковый низкий.
Процедура отбора проб воды регламентируется требованиями ГОСТ Р 56237-2014, ГОСТ 31861-2012 и др.
Отберите шприцем в два приёма 25-30 см3 пробы исследуемой воды и перенесите в стакан пластиковый низкий.
2
Обработка пробы
Проверьте значение рН исследуемой пробы. При необходимости нейтрализуйте пробу до рН 3 - 9.
В стакан с пробой внесите 0.5 см3 Реагента № 1, перемешайте раствор и оставьте на 10 минут для осаждения ионов кальция и магния в виде тартратов. Чем выше жёсткость воды, тем больше образуется осадка.
Подготовьте и промойте дистиллированной водой ватный фильтр. Для этого вложите небольшой кусочек ваты в нижнюю (зауженную) часть воронки, вставьте воронку в стакан пластиковый высокий и наполните воронку дистиллированной водой. После того, как вся вода перетечет из воронки в стакан, опорожните стакан и ополосните дистиллированной водой. Вытрясите из стакана и воронки остатки воды, вставьте воронку в стакан. Фильтр готов к работе.
После истечения 10 минут, перелейте обработанную Реагентом № 1 пробу в воронку. Осадок будет задерживаться на ватном фильтре, а осветленный раствор (фильтрат) будет собираться в стакане. Первые 5 см3 фильтрата вылейте из стакана. После того, как весь раствор перетечёт из воронки в стакан, объём фильтрата в стакане должен быть не менее 20 см3.
Отберите шприцем ровно 20 см3 фильтрата и перенесите в стакан пластиковый низкий, предварительно сполоснув его дистиллированной водой. Внесите 0.5 см3 Реагента № 2, перемешайте раствор и оставьте на 10 минут для развития окраски.
Проверьте значение рН исследуемой пробы. При необходимости нейтрализуйте пробу до рН 3 - 9.
В стакан с пробой внесите 0.5 см3 Реагента № 1, перемешайте раствор и оставьте на 10 минут для осаждения ионов кальция и магния в виде тартратов. Чем выше жёсткость воды, тем больше образуется осадка.
Подготовьте и промойте дистиллированной водой ватный фильтр. Для этого вложите небольшой кусочек ваты в нижнюю (зауженную) часть воронки, вставьте воронку в стакан пластиковый высокий и наполните воронку дистиллированной водой. После того, как вся вода перетечет из воронки в стакан, опорожните стакан и ополосните дистиллированной водой. Вытрясите из стакана и воронки остатки воды, вставьте воронку в стакан. Фильтр готов к работе.
После истечения 10 минут, перелейте обработанную Реагентом № 1 пробу в воронку. Осадок будет задерживаться на ватном фильтре, а осветленный раствор (фильтрат) будет собираться в стакане. Первые 5 см3 фильтрата вылейте из стакана. После того, как весь раствор перетечёт из воронки в стакан, объём фильтрата в стакане должен быть не менее 20 см3.
Отберите шприцем ровно 20 см3 фильтрата и перенесите в стакан пластиковый низкий, предварительно сполоснув его дистиллированной водой. Внесите 0.5 см3 Реагента № 2, перемешайте раствор и оставьте на 10 минут для развития окраски.
3
Включите фотометр «Эксперт-003». Установите картридж «430». Нажмите кнопку «ИЗМ». Кнопками «←» и «→» выберите градуировку «Аммоний».
(см. Протокол градуировок)
При необходимости выполните градуировку по стандартным растворам иона аммония (Приложение А).
(см. Протокол градуировок)
При необходимости выполните градуировку по стандартным растворам иона аммония (Приложение А).
4
Установите в фотометрической ячейке кювету 30 мм с дистиллированной водой.
5
Нажмите кнопку «Ф1» (или «НОЛЬ» для модели фотометра «Диалог») для обнуления показания оптической плотности.
6
Извлеките кювету, вылейте дистиллированную воду. Залейте в кювету пробу, обработанную по п. 2 (с момента внесения Реагента № 2 должно пройти ровно 10 минут).
7
Установите кювету в фотометрической ячейке, дождитесь стабилизации показания оптической плотности и считайте значение массовой концентрации аммония с дисплея фотометра с округлением до второго знака после запятой.
8
Если измеренное значение превышает 3 мг/дм3 (верхнюю границу диапазона измерений), разбавьте пробу дистиллированной водой и повторите обработку по п. 2 и измерение по п. 3-7. Измеренное значение концентрации должно находиться в пределах 0,05-3 мг/дм3. Для расчета конечного результата умножьте измеренное значение концентрации на коэффициент разбавления.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
Градуировка фотометра по стандартным растворам аммония
Градуировка фотометра по стандартным растворам аммония
1
Используя аттестованный раствор иона аммония (ГСО или др.), приготовьте шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией 0; 0.05; 0.1; 0.25; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 4.0 мг/дм3.
2
Отберите по 20 см3 каждого из стандартных растворов и обработайте реагентом в соответствии с п. 2.
3
По истечении 10 минут после внесения последнего реагента выполните градуировку фотометра в соответствии с Руководством по эксплуатации, используя картридж «430» и кювету 30 мм. В качестве холостой пробы при обнулении показания оптической плотности используйте дистиллированную воду.
Выполненная градуировка будет сохранена в памяти фотометра под выбранным номером.
Выполненная градуировка будет сохранена в памяти фотометра под выбранным номером.