более 20 лет производим для вас высокоточное аналитическое оборудование
Click to order
Пошаговая инструкция по выполнению измерений массовой концентрации катионных поверхностно-активных веществ (КПАВ) с применением фотометра «Эксперт-003» и комплекта «КПАВ»
Комплект «КПАВ» предназначен для отбора и подготовки пробы воды к анализу на фотометре «Эксперт-003» с целью определения массовой концентрации катионных поверхностно-активных веществ (КПАВ).
Диапазон измерений массовой концентрации КПАВ 0.1-1.5 мг/дм3, погрешность ±0.03 мг/дм3.
Комплект «КПАВ» включает все необходимые материалы и реактивы для отбора и подготовки пробы к фотометрическому анализу по ПНД Ф 14.1:2:4.16-95. Расчет массовой концентрации КПАВ выполняется фотометром «Эксперт-003» автоматически по заводской градуировке, сохраненной в памяти.
Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод определения КПАВ основан на образовании окрашенного соединения, экстрагируемого хлороформом, при взаимодействии КПАВ с бромфеноловым синим.
Оптическую плотность окрашенного экстракта измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «400» в кювете 10×10 мм. Массовая концентрация КПАВ рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра.
УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
Определение следует проводить непосредственно после отбора пробы, так как КПАВ – неустойчивый компонент.
Диапазон измерений массовой концентрации КПАВ 0.1-1.5 мг/дм3, погрешность ±0.03 мг/дм3.
Комплект «КПАВ» включает все необходимые материалы и реактивы для отбора и подготовки пробы к фотометрическому анализу по ПНД Ф 14.1:2:4.16-95. Расчет массовой концентрации КПАВ выполняется фотометром «Эксперт-003» автоматически по заводской градуировке, сохраненной в памяти.
Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод определения КПАВ основан на образовании окрашенного соединения, экстрагируемого хлороформом, при взаимодействии КПАВ с бромфеноловым синим.
Оптическую плотность окрашенного экстракта измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «400» в кювете 10×10 мм. Массовая концентрация КПАВ рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра.
УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
Определение следует проводить непосредственно после отбора пробы, так как КПАВ – неустойчивый компонент.
ИЗМЕРЕНИЕ
1
Отбор пробы
Процедура отбора проб воды регламентируется требованиями ГОСТ Р 56237-2014, ГОСТ 31861-2012 и др.
Установите пластиковую пробирку в штативе. Отберите шприцем 6 см3 пробы исследуемой воды и перенесите в пластиковую пробирку (нижний край мениска жидкости должен располагаться ровно на делении «6 см3»).
Процедура отбора проб воды регламентируется требованиями ГОСТ Р 56237-2014, ГОСТ 31861-2012 и др.
Установите пластиковую пробирку в штативе. Отберите шприцем 6 см3 пробы исследуемой воды и перенесите в пластиковую пробирку (нижний край мениска жидкости должен располагаться ровно на делении «6 см3»).
2
Обработка пробы
В пробирку с пробой внесите 12 капель Реагента №1 из флакон-капельницы. Закройте крышкой и встряхните несколько раз.
Установите пробирку в штативе, откройте крышку и внесите по каплям Реагент №2 из флакон-капельницы так, чтобы нижний край мениска жидкости в пробирке расположился ровно на делении «7 см3» (потребуется внести 10-15 капель). Закройте пробирку крышкой и интенсивно встряхните 1 минуту, после чего установите пробирку в штативе и откройте крышку.
Чистой пипеткой Пастера отберите из банки с надписью «Экстрагирующий раствор» хлороформ (до полного заполнения пипетки) и внесите в пробирку 3 см3 хлороформа. Нижний край мениска жидкости в пробирке должен расположиться ровно на делении 10 см3. Остатки хлороформа из пипетки слейте обратно в банку. Пипетку не выбрасывайте, она потребуется позднее для смачивания фильтра и переноса экстракта в кювету.
Закройте пробирку крышкой и осторожно встряхните 3 минуты (с частотой 1 с-1). Установите пробирку в штативе, откройте крышку и подождите 1 минуту до полного расслоения жидкостей. За это время сложите конус из бумажного фильтра (см. Рисунок 1)
Отберите пипеткой (уже ранее использованной для внесения экстрагирующего раствора) примерно 0.5 см3 хлороформа из банки и перенесите в сложенный бумажный фильтр, расположив его над емкостью для слива. Влажный фильтр вставьте в пластиковую воронку. Вставьте воронку в кювету 10×10 мм.
Предварительно вытряхнув из пипетки остатки хлороформа, сожмите ее полностью и погрузите в пробирку до дна. Медленно разжимая пипетку и удерживая носик пипетки у самого дна, отберите экстракт – нижний (хлороформенный) слой. Следите, чтобы в пипетку не попала жидкость из верхнего (водного) слоя. Далее аккуратно извлеките пипетку из пробирки и, взяв во вторую руку кювету с вставленной в нее воронкой со смоченным бумажным фильтром, слейте экстракт в кювету через фильтр. Экстракт должен заполнить кювету примерно на половину. Использованные пипетку и бумажный фильтр выбросьте.
В пробирку с пробой внесите 12 капель Реагента №1 из флакон-капельницы. Закройте крышкой и встряхните несколько раз.
Установите пробирку в штативе, откройте крышку и внесите по каплям Реагент №2 из флакон-капельницы так, чтобы нижний край мениска жидкости в пробирке расположился ровно на делении «7 см3» (потребуется внести 10-15 капель). Закройте пробирку крышкой и интенсивно встряхните 1 минуту, после чего установите пробирку в штативе и откройте крышку.
Чистой пипеткой Пастера отберите из банки с надписью «Экстрагирующий раствор» хлороформ (до полного заполнения пипетки) и внесите в пробирку 3 см3 хлороформа. Нижний край мениска жидкости в пробирке должен расположиться ровно на делении 10 см3. Остатки хлороформа из пипетки слейте обратно в банку. Пипетку не выбрасывайте, она потребуется позднее для смачивания фильтра и переноса экстракта в кювету.
Закройте пробирку крышкой и осторожно встряхните 3 минуты (с частотой 1 с-1). Установите пробирку в штативе, откройте крышку и подождите 1 минуту до полного расслоения жидкостей. За это время сложите конус из бумажного фильтра (см. Рисунок 1)
Отберите пипеткой (уже ранее использованной для внесения экстрагирующего раствора) примерно 0.5 см3 хлороформа из банки и перенесите в сложенный бумажный фильтр, расположив его над емкостью для слива. Влажный фильтр вставьте в пластиковую воронку. Вставьте воронку в кювету 10×10 мм.
Предварительно вытряхнув из пипетки остатки хлороформа, сожмите ее полностью и погрузите в пробирку до дна. Медленно разжимая пипетку и удерживая носик пипетки у самого дна, отберите экстракт – нижний (хлороформенный) слой. Следите, чтобы в пипетку не попала жидкость из верхнего (водного) слоя. Далее аккуратно извлеките пипетку из пробирки и, взяв во вторую руку кювету с вставленной в нее воронкой со смоченным бумажным фильтром, слейте экстракт в кювету через фильтр. Экстракт должен заполнить кювету примерно на половину. Использованные пипетку и бумажный фильтр выбросьте.
3
Включите фотометр «Эксперт-003» и дайте прогреться в течение 5 минут. Установите картридж «400» и переходник для кювет 10×10 мм. Нажмите кнопку «ИЗМ». Кнопками «←» и «→» выберите градуировку «КПАВ».
(см. Протокол градуировок)
При необходимости выполните градуировку по стандартным растворам КПАВ (Приложение А).
(см. Протокол градуировок)
При необходимости выполните градуировку по стандартным растворам КПАВ (Приложение А).
4
Не вставляя кювету в кюветное отделение фотоячейки, нажмите кнопку «Ф1» (или «НОЛЬ» для модели фотометра «Диалог») для обнуления показания оптической плотности.
5
Установите кювету с экстрактом в фотометрической ячейке, дождитесь стабилизации показания оптической плотности и считайте значение массовой концентрации КПАВ с дисплея фотометра с округлением до второго знака после запятой.
6
Если измеренное значение превышает 1.5 мг/дм3 (верхнюю границу диапазона измерений), разбавьте пробу дистиллированной водой и повторите обработку по п. 2 и измерение по п. 3-5. Измеренное значение концентрации должно находиться в пределах 0.1-1.5 мг/дм3. Для расчета конечного результата умножьте измеренное значение концентрации на коэффициент разбавления.
7
Завершение работы
Взять новую пипетку Пастера, отберите из банки примерно 1 см3 хлороформа и смойте с воронки остатки экстракта в кювету, промойте стенки кюветы и вылейте хлороформ. Высушите воронку, кювету и пипетку для дальнейшего использования.
Водой не промывать!
Вылейте из пробирки остатки раствора и тщательно промойте ее дистиллированной водой несколько раз. Высушите для дальнейшего использования.
Взять новую пипетку Пастера, отберите из банки примерно 1 см3 хлороформа и смойте с воронки остатки экстракта в кювету, промойте стенки кюветы и вылейте хлороформ. Высушите воронку, кювету и пипетку для дальнейшего использования.
Водой не промывать!
Вылейте из пробирки остатки раствора и тщательно промойте ее дистиллированной водой несколько раз. Высушите для дальнейшего использования.
Рисунок 1 Бумажный фильтр
ПРИЛОЖЕНИЕ А
Градуировка фотометра по стандартным растворам КПАВ
Градуировка фотометра по стандартным растворам КПАВ
1
Используя аттестованный раствор КПАВ (ГСО или др.), приготовьте шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией АПАВ 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.7; 1.0; 1.2; 1.5 мг/дм3.
2
Отберите по 6 см3 каждого из стандартных растворов и обработайте реагентами в соответствии с п. 2.
3
Выполните градуировку фотометра в соответствии с Руководством по эксплуатации, используя картридж «400» и кювету 10×10 мм с занулением по воздуху.
Выполненная градуировка будет сохранена в памяти фотометра под выбранным номером.
Выполненная градуировка будет сохранена в памяти фотометра под выбранным номером.