Click to order

Пошаговая инструкция по выполнению измерений массовой концентрации серебра в воде с применением фотометра «Эксперт-003» и комплекта «Серебро»

Комплект «Серебро» предназначен для отбора и подготовки пробы воды к анализу на фотометре «Эксперт-003» с целью определения массовой концентрации серебра в питьевых и природных водах.

Диапазон измерений концентрации серебра 0.01-0.5 мг/дм3, погрешность ± 25%.

Комплект «Серебро» включает все необходимые материалы и реактивы для отбора и подготовки пробы к фотометрическому анализу. Расчет массовой концентрации серебра выполняется фотометром «Эксперт-003» автоматически по заводской градуировке, сохраненной в памяти.

Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.

СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на способности иона серебра образовывать с n-диметиламинобензилиденроданином красный осадок, остающийся при малых концентрациях ионов серебра в коллоидном состоянии. Коллоид стабилизируется додецилсульфатом натрия. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации иона серебра.

Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «505» в кювете 50 мм относительно нулевого раствора.

Массовая концентрация серебра рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра.

УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
Метод определения серебра с n-диметиламинобензилиденроданином специфичен, причем ему не мешает ни один из обычных ингредиентов воды.

ИЗМЕРЕНИЕ

1
Отбор пробы

Процедура отбора проб воды регламентируется требованиями ГОСТ Р 56237-2014, ГОСТ 31861-2012 и др.

Отберите шприцем 20 см3 пробы исследуемой воды и перенесите в стакан.

Примечание - При наличии в воде взвешенных и коллоидных веществ пробу предварительно отфильтровать.
2
Обработка пробы

Проверьте значение рН исследуемой пробы. При необходимости нейтрализуйте пробу до рН 3 - 9.

В стакан с 20 см3 пробы внесите реагенты в следующем порядке:

Реагент № 1 – 2 капли
Реагент № 2 – содержимое виалы

Перемешайте раствор палочкой и оставьте на 15 минут.

ВНИМАНИЕ! При работе с реагентом № 1 используйте резиновые перчатки!

Реагент № 3 – 1,0 см3

Перемешайте раствор палочкой и оставьте на 5 минут в темноте для развития окраски.
3
Приготовление холостой пробы

Отберите шприцем 20 см3 дистиллированной воды и перенесите во второй стакан. Далее внесите реагенты в том же порядке, что и при обработке пробы.
4
Включите фотометр «Эксперт-003» и дайте прогреться в течение 5 минут. Установите картридж «505». Нажмите кнопку «ИЗМ». Кнопками «←» и «→» выберите градуировку «Серебро».
(см. Протокол градуировок)

При необходимости выполните градуировку по стандартным растворам фосфат-иона (Приложение А).
5
Внесите в кювету 50 мм холостую пробу, приготовленную по п. 3 (с момента внесения последнего реагента должно пройти ровно 5 минут). Установите кювету в фотометрической ячейке.
6
Нажмите кнопку «Ф1» (или «НОЛЬ» для модели фотометра «Диалог») для обнуления показания оптической плотности.
7
Извлеките кювету, вылейте холостую пробу. Залейте в кювету пробу, обработанную по п. 2 (с момента внесения последнего реагента должно пройти ровно 5 минут).
8
Установите кювету в фотометрической ячейке, дождитесь стабилизации показания оптической плотности и считайте значение массовой концентрации серебра с дисплея фотометра с округлением до второго знака после запятой.
9
Если измеренное значение превышает 0.5 мг/дм3 (верхнюю границу диапазона измерений), разбавьте пробу дистиллированной водой и повторите операции по п.п. 2-8. Измеренное значение концентрации должно находиться в пределах 0.01-0.5 мг/дм3. Для расчета конечного результата умножьте измеренное значение концентрации на коэффициент разбавления.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
Градуировка фотометра по стандартным растворам серебра

1
Используя аттестованный раствор серебра (ГСО или др.), приготовьте шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией 0.0; 0.01; 0.03; 0.05; 0.1; 0.3; 0.5 мг/дм3.
2
Отберите по 20 см3 каждого из стандартных растворов и обработайте реагентами в соответствии с п. 2.
3
Выполните градуировку фотометра в соответствии с Руководством по эксплуатации, используя картридж «505» и кювету 50 мм. В качестве холостой пробы при обнулении показания оптической плотности используйте обработанный нулевой раствор (с концентрацией серебра 0 мг/дм3).

Выполненная градуировка будет сохранена в памяти фотометра под выбранным номером.